測定總氮注釋

檢測總氮數據的不準確性和檢測數據中經常出現的大誤差等問題導致實驗結果不令人滿意。今天小編將告訴您檢測總氮的注意事項和解決方案。

先，試劑空白高的問題:

試劑空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。如果空白值高于0.030，則需要純化過硫酸鉀。提純方法是過硫酸鉀的二次結晶:

1。(可同時復印兩份)向1升燒杯中加入約800毫升水，并在50攝氏度的水浴中加熱(水浴溫度應在溫度計檢測下正常，以避免超過60攝氏度。過硫酸鉀將在60攝氏度以上分解)。我的經驗是加入90克過硫酸鉀并用濾紙覆蓋(以避免污染)。溶解速度很慢。你可以在凈化的同時做其他事情。當你有空的時候，你可以攪拌幾次，然后完全溶解它(以較慢的速度)。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀。不要一次添加太多過硫酸鉀。溶解后加入，直到它在近一個小時(一點點)后不能溶解，無論如何攪拌。這個過程相當長。

2。將完全溶解的飽和溶液置于室溫下，自然冷卻。將一個干凈的塑料袋包在燒杯口，用橡皮筋扎緊，放入冰箱(調節(jié)至低溫)，放置過夜，然后重結晶。建議將一個1L廣口瓶和一瓶無氨水放入冰箱冷藏(沖洗)。

3。重結晶一夜后，第二天早上取出，立即倒出上清液。重結晶的晶體將形成一個塊狀，沉入瓶底。然而，結構實際上非常寬松。用鋼勺或其他東西把它分開，然后再清洗一次:用冰冷的無氨水清洗幾次，盡量不要讓下面的晶體流失。

4。二次結晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約400毫升無氨水，并攪拌使其溶解。這一次，不同于二次結晶，慢慢向燒杯中加入無氨水。 先，你可以多加一點水(看看有多少晶體)，然后再等一會兒，少加一些水，直到一點晶體不能溶解。

5。然后重復步驟2(二次結晶)和步驟3(清洗)。

6。清洗后倒出上清液，將晶體轉移到250毫升燒杯中，然后放入50℃烘箱中烘干(烘箱中的溫度應通過溫度計檢測測量，看是否正常)。請勿將任何其他物品放入干燥箱，以免再次污染。干燥時間較長(我的已經干燥了兩天三夜)，晚上可以在干燥箱中干燥，白天可以在50度水浴中干燥。完全干燥的藥物和原始藥物一樣松散干燥，攪拌會發(fā)出清脆的聲音。

7。將干燥的藥物從烤箱中取出，放入烘干機中冷卻一個多小時。冷卻后，用干凈的聚乙烯瓶蓋緊。

8。在實驗過程中，一定要避免向瓶口添加堿性過硫酸鉀。

二。總氮水攝入量:當堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮水攝入量的樣品量為10ML時，測定的范圍為0.20毫克/升至7.00毫克/升，當總氮高于7毫克/升時，應適當減少水樣量。如果測定的水樣稀釋至10毫升，z高檢測限為14毫克/升.當總氮高于14毫克/升時，用水量將進一步減少測定。我通常在測定年間抽取2000毫升的水樣。當出水總氮較低時，可取5ML水樣進行測定。在吸收水樣時，應在一定的休息時間后取上清液。

3。使用新鮮無氨水:

測定全氮全過程中使用的無氨水，包括加藥前稀釋至10毫升的無氨水、消化后添加的無氨水、吸收值為測定時參考樣品使用的無氨水，必須全部使用同一瓶水。為了避免不同氨水引起的誤差。

4。密封事項:

用原料帶包裹比色管的蓋子，以便

六、熱出消化后，待滅菌鍋壓力降至0后，立即打開放氣氣閥，放氣后立即打開滅菌鍋蓋，立即取出裝有比色管的燒杯，將總氮比色管(壓力總氮比色管蓋)熱搖勻多次，放回燒杯中，自然冷卻。

7。加入1 1鹽酸后，10分鐘后吸光度值為測定(只要是10分鐘后，時間長也沒關系，但應避免污染。).分光光度計應預熱30分鐘以上。當測量測定總氮的吸收值時， 先測量220波長的吸收值，所有測量完成后測量275波長的吸收值。